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歐盟從2023年起限制食品中四種“永久化學(xué)物質(zhì)”的含量，?包括全氟辛烷磺酸（?PFOS）?、?全氟辛烷基酸（?PFOA）?、?全氟本甲酸（?PFNA）?和全氟己烷磺酸（?PFHxS）?。?這些規(guī)定旨在減少這些化學(xué)物質(zhì)在食品中的含量，?以降低對人體的潛在危害。

食品包裝是PFAS的一個重要來源。?例如，?食品包裝袋中的一層由高分子聚合物構(gòu)成的“隔油且隔水的涂層”可能含有PFAS。?這些物質(zhì)在食品包裝中的應(yīng)用增加了食品被污染的風(fēng)險，?因為PFAS難以降解，?能在環(huán)境和食品中持續(xù)存在，?從而對人類健康構(gòu)成長期威脅。??

采用QuEChERS結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS），建立了食品中全氟化合物的檢測方法。樣品經(jīng)水和乙腈提取，PuriTest Lipid Cleaner（訂貨號：CSQ0057）凈化，C18色譜柱（3.0 × 50 mm，3 μm）分離，2 mmol/L乙酸銨水溶液和乙腈為流動相進行梯度洗脫，外標(biāo)法進行定量。

結(jié)果表明，全氟化合物添加量為0.5 mg/kg時，回收率為75 - 100%，能夠滿足檢測要求。

01樣品制備

樣品提取

準(zhǔn)確稱取2 g樣品置于50 mL離心管中，加入2 mL水，渦旋震蕩3 min，再加入8 mL乙腈超聲30 min，10000 r/min常溫離心10 min，上清液待凈化。

?樣品凈化

吸取3 mL上清液加入到PuriTest Lipid Cleaner凈化管（訂貨號：CSQ0057）中，振搖1 min，靜置1 min，之后凈化液過0.22 μm PTFE親水濾膜，取過濾液0.5 mL加超純水0.5 mL混勻，供LC-MS/MS測定。

注：樣品瓶要使用 PP 塑料材質(zhì)

02色譜條件

色譜柱：C18，3.0?× 50 mm，3 μm；

流動相A：2 mmol/L乙酸銨溶液；

流動相B：乙腈；

柱 ?溫：35℃；

進樣量：10 μL；

流 ?速：0.3 mL/min；

梯度洗脫：

表 1.液相色譜梯度洗脫條件

03質(zhì)譜條件

離子源：ESI-；霧化氣溫度：250℃；電噴霧電壓：4000 V；離子源溫度：350℃；反吹氣溫度：140℃；質(zhì)譜接口溫度：250℃；采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。

表2. 11種全氟化合物質(zhì)譜參數(shù)

▲0.05?μg/mL全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

?▲雞肉基質(zhì)空白色譜圖

▲0.5?mg/kg雞肉基質(zhì)加標(biāo)色譜圖

▲魚肉基質(zhì)空白色譜圖

▲0.5 mg/kg魚肉基質(zhì)加標(biāo)色譜圖

04結(jié)果與討論

表4可知，采取QuEChERS結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測全氟化合物，加標(biāo)回收率為75 - 100%，能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。為減少玻璃對全氟化合物的吸附，實驗過程中建議采用聚丙烯或聚乙烯材質(zhì)容器盛裝樣品。

表3.?食品中全氟化合物實驗結(jié)果

（添加水平0.5 mg/kg，n=3）

05相關(guān)產(chǎn)品