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草甘膦，化學名稱為N-(磷酸甲基)甘氨酸，化學式為C3H8NO5P，是一種內吸傳導型廣譜滅生性除草劑。由于草甘膦及其代謝物具有強極性，且缺少發(fā)色和熒光基團，故普通方法檢測難度較大。

現(xiàn)行的國抽方法為《SN/T 1923-2007 進出口食品中草甘膦殘留量的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》，樣品通過小柱凈化，減壓旋蒸，調pH，衍生化，用普通的C18柱液質檢測即可實現(xiàn)定量。

為滿足廣大實驗老師的需求，美正特開發(fā)草甘膦專用柱（產品ID：CSS0453），優(yōu)化國抽方法，省去旋蒸和調pH等步驟，可實現(xiàn)回收率為 85 - 115%，滿足標準檢測要求。

實驗過程

稱量提取

稱取1g茶葉置于50 mL離心管中，加10μg/mL同位素內標溶液100 μL，加入20mL水，渦旋2min，超聲30 min，4000 r/min，離心5 min。

溶液萃取

量取10mL上層水溶液至另一離心管中

向此水溶液中加入10mL二氯甲烷，手動混勻2min，4000 r/min 離心5min，上層水溶液全部取出，轉移至新的離心管中

向此水溶液中加入10mL二氯甲烷，重復萃取一次，之后上層水溶液待凈化

凈化

用5mL 甲醇，5mL水對草甘膦專用柱進行活化

小柱抽干

取2mL上層水溶液加入到專用柱上，棄去前1mL流出液，收集剩余流出液

衍生

準確吸取1mL凈化后的液體，加入400μL 5%硼酸鹽緩沖溶液，混勻。

加入150μ 10g/L ?FMOC-Cl 丙酮溶液，混勻，室溫下避光衍生1h，加入2mL 乙酸乙酯，渦旋混勻1min

在-5℃下，10000 r/min 冷凍離心5 min，取下層水溶液過 0.22 μm Nylon 針式過濾器上機待測。

注：若經過濾后的樣品依舊渾濁，可嘗試10000 r/min 離心 5 min（-5℃）。

色譜及質譜條件

色譜柱：C18，2.1 × 100 mm，1.7 μm；

流動相A：含乙酸銨的0.1%甲酸水溶液；

流動相B：0.1%甲酸乙腈；

柱 溫：35℃；

進樣量：20 μL；

流速：0.3 mL/min；

梯度洗脫：

液相色譜梯度洗脫條件

離子源：ESI+；

霧化氣壓力：45 psi；

電噴霧電壓：5500 V；

離子源溫度：450℃；

簾氣壓力：25 psi；

輔助氣壓力：45 psi；

采集方式：多反應監(jiān)測(MRM)。

草甘膦殘留量質譜參數(shù)

實驗譜圖

50 ng/mL草甘膦殘留量標準溶液色譜圖

茶葉基質空白色譜圖

1 mg/kg茶葉基質加標色譜圖

實驗結果

由下表可知，采取固相萃取結合液相色譜串聯(lián)質譜法檢測草甘膦殘留量，加標回收率為85%?- 115%，能夠滿足標準要求。

茶葉中草甘膦殘留量實驗結果

（添加水平1 mg/kg，n=3）

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