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紅亮誘人的辣椒粉，是餐桌上不可或缺的風味擔當。但這份“紅”的背后，卻可能潛藏著蘇丹紅的安全隱患。作為明令禁止在食品中添加的工業染料，蘇丹紅的精準檢測，始終是食品安全領域的重點課題。

然而辣椒粉基質復雜，傳統國標法或專用小柱檢測常陷入“雜質圍城”。

如何突破這一檢測瓶頸？本研究通過固相萃取結合高效液相色譜，創新性在蘇丹紅專用柱前增加預處理柱，雙重凈化，顯著吸附辣椒粉中共存雜質，使蘇丹紅檢出更純凈、更準確，為辣椒制品安全檢測提供可靠新路徑！

實驗部分

摘要：

本實驗采用固相萃取結合高效液相色譜建立了辣椒粉中蘇丹紅的前處理方法。辣椒粉樣品復雜，使用國標法或市面蘇丹紅專用小柱方法，會出現譜圖雜質多，影響蘇丹紅定量現象。本實驗優化了蘇丹紅專用小柱的方法，在專用柱基礎上添加了預處理柱，可大量吸附辣椒粉中干擾測定的雜質，再經過 SDR-2 小柱對蘇丹紅進行富集，可解決辣椒粉雜質干擾蘇丹紅出峰的問題。樣品經乙酸乙酯提取，預處理柱結合 SDR-2 固相萃取柱凈化，高效液相色譜檢測，外標法進行定量。結果表明，蘇丹紅為 1 mg/kg 時，四種蘇丹紅的回收率均在 90% ~ 105%，能夠滿足檢測要求。?

關鍵詞：蘇丹紅；預處理柱；SDR-2固相萃取小柱；辣椒粉。

樣品信息

儀器、試劑與材料

主要儀器設備

高效液相色譜儀-PDA檢測器（HPLC-PDA）。

試劑材料

• 乙腈、乙酸乙酯、正己烷均為色譜純；

• 30%乙酸乙酯/正己烷溶液：取 30 mL 乙酸乙酯，加入 70 mL 正己烷，混勻；

• 蘇丹紅混合標準工作溶液：乙腈稀釋；

• PuriTest SDR-2 固相萃取小柱：500 mg/6 mL，P/N：CSS0187；

• 預處理柱：P/N：CSS0187-Y。

樣品制備

樣品提取?

稱取 2 g 樣品置于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 乙酸乙酯，渦旋混合 3 min，超聲提取 10 min，8000 rpm 離心 5 min，轉移上清液至 15 mL 離心管中，殘渣中加入 20 mL 乙酸乙酯重復提取一次，合并兩次提取液，用乙酸乙酯定容至 40 mL，搖勻。準確移取 10 mL 提取液于 40℃ 氮吹干，加入 5 mL 正己烷復溶，渦旋混勻，待凈化。

樣品凈化

將預處理柱和 SDR-2 小柱用 5 mL 正己烷活化，然后將預處理柱串聯在 SDR-2 小柱上方，將待凈化液全部上樣于小柱中，并棄去流出液，用 5 mL 正己烷清洗樣品管，并將清洗液一并上到小柱上，棄去流出液。將預處理柱棄去，用10 mL 30%乙酸乙酯/正己烷溶液（V/V）洗脫 SDR-2 小柱，收集流出液于40 攝氏度氮吹干，用 1 mL 乙腈復溶，渦旋混勻，過 0.45 μm 親水PTFE 針式過濾器（P/N：MZ081345）過濾，待檢測。

注：上樣時需要控制預處理柱流速在 2 - 3 s/滴，流速過快會導致回收率偏低。

色譜條件

• 色譜柱：Robussil C18，5 μm，4.6 ×250 mm（P/N：CSH952505）；

• 流動相：水∶乙腈 = 3∶97；

• 進樣量：20 μL；

• 檢測波長：478 nm；

• 流速：1 mL/min?

注：辣椒粉基質比較復雜，雜質容易在色譜柱上堆積，測試大批量樣品后，易造成保留時間漂移，建議定期用異丙醇沖洗色譜柱，以延長色譜柱壽命。

實驗結果及討論

由表 1、圖 2 可知，使用 PuriTest SDR-2 結合預處理小柱凈化辣椒粉樣品，凈化效果良好，且加標回收率均在 80% ~ 120%之間，能夠滿足檢測要求。有圖 1 ~ 圖 3 可知，使用 Robussil C18 色譜柱分離蘇丹紅，分離度良好，且保留時間穩定。能夠解決雜質峰過多導致的蘇丹紅無法定量或定量不準確的問題。

實驗譜圖

結論

本實驗通過對前處理方法的優化，建立了辣椒粉中蘇丹紅的前處理方法。使用 PuriTest ?SDR-2 產品串聯預處理柱并結合高效液相色譜對 1 mg/kg 添加水平的辣椒粉樣品進行了檢測，回收率在90% ~ 110%之間，RSD 小于 10%，能夠滿足檢測要求。增加了預處理柱后，能夠將辣椒粉樣品中的雜質吸附干凈，不再對蘇丹紅的出峰造成干擾。說明 PuriTest SDR 串聯預處理柱能夠用于辣椒粉中蘇丹紅的檢測。

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